Показано, що нанокристалічних структура і властивості алмазних плівок залежать від підкладки, на яку вони наносяться, і товщини шару

Анотація наукової статті з нанотехнологій, автор наукової роботи - Броздніченко Анатолій Миколайович, Долгінцев Дмитро Михайлович, Стожаров Валерій Михайлович


Diamond-like Films Grown by Ion-plasma Method: The Structure and Properties

It is shown the nanocrystalline structure and properties of diamond films depend on the thickness of the layer and the substrate on which they are deposited


Область наук:
  • нанотехнології
  • Рік видавництва діє до: 2012
    Журнал: Известия Російського державного педагогічного університету ім. А.І. Герцена

    Наукова стаття на тему 'Алмазоподібні плівки, вирощені іонно-плазмовим методом: структура, властивості'

    Текст наукової роботи на тему «Алмазоподібні плівки, вирощені іонно-плазмовим методом: структура, властивості»

    ?3. Ziman J. M. Principles of the Theory of Solids. M .: Mir, 1974. 472 p.

    4. Kristofel 'N. N., Konsin P I. Teorija vibronnyh fazovyh perehodov shirokoshchel'nyh segneto-jelektrikov // FTT. 1971. T. 13. № 9. S. 2513-2520.

    5. Lajns M., Glass A. Segnetojelektriki i rodstvennye im materialy / Per. s angl. / Pod red. V. V. Lemanova, G. A. Smolenskogo. M .: Mir, 1981. 736 s.

    6. Skipetrov E. P., Zvereva E. A., Belousov V V., Skipetrova L. A., Slyn'ko E. I. Glubokij uroven 'gallija v splavah Pb1-xGexTe // FTP. 2000. T. 34. Vyp. 8. S. 932-934.

    7. Friedkin VM. Ferroelectrics-semiconductors. M .: Nauka, 1976. 408 p.

    8. Fridkin VM. Photoferroelectrics. M .: Nauka, 1979. 464 p.

    9. Hallers J. J., Caspers W. T. On the influence of conduction electrons on the ferroelectric Curie temperature / / Phys. St. Sol. 1969. Vol. 36. No. 2. P. 587-592.

    10. Maslov S. V., Baryshnikov Ya.V., Copelevich Ya. Photostimulated phase transition shift in a narrow gap ferroelectric-semiconductor // Ferroelectrics. 1982. V. 45. P. 51-54.

    11. Natterman Th. On the influence of screening on the ferroelectric Curie Point // Phys. Stas. Sol. (B). 1972. V. 51. Iss. 1. P. 395-405.

    12. Takaokaa S., Itogaa T., Murasea K. Quantum ostsillation of carrier contsentration due to fermi level pinning by doped indium impurities in Pb1-XSnXTe // Solid State Comm. 1983. Vol. 46. ​​Iss. 4. P. 287-290.

    13. Trunov N. N., Bursian E. V. The influence of charge carriers on the transversal mode in ferroelectrics // Phys. Stas. Sol. (B). 1974. Vol. 65. P. K129-K130.

    А. Н. Броздніченко, Д. М. Долгінцев, В. М. Стожаров

    Алмазоподібні ПЛІВКИ, вирощених іонно-плазмового МЕТОДОМ: СТРУКТУРА, ВЛАСТИВОСТІ

    Показано, що нанокристалічних структура і властивості алмазних плівок залежать від підкладки, на яку вони наносяться, і товщини шару.

    Ключові слова: нанокристалічні алмазоподібні плівки, іонно-плазмовий метод осадження, морфологія поверхні.

    A. Brozdnichenko, D. Dolgintsev, V. Stozharov Diamond-like Films Grown by Ion-Plasma Method: Structure and Properties

    It is shown the nanocrystalline structure and properties of diamond films depend on the thickness of the layer and the substrate on which they are deposited.

    Keywords: nanocrystalline diamond-like films, ion-plasma deposition method, surface morphology.

    Алмаз має цілий набір унікальних фізичних властивостей: високі теплопровідність і твердість, радіаційна та термічна стійкість, низька електропровідність, хімічна інертність, оптична прозорість, що забезпечує можливість технічного використання монокристалів і плівок в різних областях техніки від машинобудування до твердотільної електроніки. Методи епітаксіального вирощування алмазних плівок і їх властивості описані в роботі [9] і в оглядах [5; 6].

    Перспективними покриттями, використовуваними для зміцнення ріжучого інструменту, що працює на високих швидкостях без примусового охолодження, є ал-

    мазоподобние плівки, конкурентом яких може бути іонно-плазмовий конденсат на основі TiAlN, що пояснюється його високою термостійкістю, низьким коефіцієнтом тертя і високу твердість [3]. Крім механічних властивостей становлять інтерес структурні, оптичні та електричні характеристики алмазоподібних плівок на різних підкладках.

    Досліджувана покриття наносилося на установці іонно-плазмового напилення УВНІПА-1 в імпульсному режимі.

    Підкладкою служили Танталовая фольга, шар термічно нанесеного хрому на скляну підкладку, шар окису олова на скляній підкладці, саме скло і шар хром-алюмінію на сталі. На цей же ряд підкладок шар досліджуваного покриття було завдано через мідну сітку, покриту паладієм, з розміром осередку 40 х 40 мкм і з оптичною прозорістю ~ 60%. Дослідження товщини наносяться плівок проводилося в растровому електронному мікроскопі Zeiss EVO 40 з датчиком для рентгенівського мікроаналізу. Якщо плівка і підкладка відрізняються за складом, то, фіксуючи енергію електронного пучка, при якій зникає рентгенівський рефлекс підкладки, можна визначити товщину плівки

    [4].

    Знаючи глибину проникнення первинного монокінетіческого пучка електронів в речовину, ми знаємо глибину, з якої виходить характеристичне рентгенівське випромінювання, яке, в свою чергу, несе інформацію про елементарне складі зразка. Це випромінювання реєструється датчиком для рентгенівського мікроаналізу. Варіюючи величину прискорюючої напруги, можна визначити Ер, при якому матеріал підкладки перестане фіксуватися, т. Е. Пропадуть рефлекси підкладки. Чим менше високоенергетичний рефлекс, тим вище точність визначення товщини плівки d:

    d * lp,

    де lp - довжина вільного пробігу первинних електронів в речовині.

    Але чим більше енергія рентгенівського рефлексу, тим більше помилка в пробігу первинного пучка електронів в шарі речовини. І щоб компенсувати цю помилку, потрібно враховувати, що первинний пучок електронів пробігав би в речовині шар з товщиною

    d lpеф •

    l = 6-10-6 AZ ^ AE і 5,

    Z еф

    де AE - енергія рефлексу; 1еф - ефективний порядковий номер; Л (1еф) - ефективний атомний вага.

    З огляду на це, отримуємо кінцеву розрахункову формулу

    d = 6 -10-6 A ^ Zil (Ep + AE) 1'35,

    Z еф

    де d - в нанометрах.

    Рентгенівські дифрактограми (випромінювання Cu-Ka) знімалися на установці ДРОН-7. Досліджувалися шари товщиною d = 3,7; 1,8; 0,7 мкм.

    Шари на хромової підкладці, а також на підкладках з окису олова і CrAl, схильні до саморуйнування (рис. 1), виглядають пухкими, з великою кількістю микродефектов. Не виключено, що покриття руйнується вже в процесі осадження, коли утворилися мікродефекти заростають знову формується покриттям. саморуйнування покриття

    може бути обумовлено як внутрішніми напруженнями, зростаючими пропорційно товщині покриття [6], так і слабкою адгезією.

    а) б)

    Мал. 1. СЕМ-зображення поверхні алмазоподобной плівки: а - на хромової підкладці; б - на підкладці з оксиду олова

    Шари на скляній підкладці е > 1 мкм з плином часу деградують, з е < 1 мкм - стійкі. На рис. 2 представлений спектр пропускання від довжини хвилі для шару е ~ 0,7 мкм на склі.

    5? '

    5 X

    і >|

    О. з 30 -

    # 9 9

    123456789 10 11 12 довжина хвилі, нм (хЮО)

    Мал. 2. Спектр пропускання від довжини хвилі для алмазоподобной плівки на склі при е ~ 0,7 мкм

    На рис. 3 представлені два шари на танталовой підкладці, отримані в одному циклі нанесення. Шар (рис. 3, б) завдано через палладирование сітку. Видно, що мікрокраплі на рис 3, а більший і виступають над поверхнею на ~ 1,5 мкм, а на рис. 3, б їх кількість зросла, але висота не перевищує 0,3-0,4 мкм. Опір шарів 10 Ом / см .

    Мал. 3. СЕМ-зображення поверхні алмазоподобной плівки: а - на танталовой підкладці; б - нанесеної через палладирование сітку на танталові підкладку

    На рис. 4 представлена ​​рентгенівська дифрактограмі для алмазоподобной плівки на тантале товщиною 3,7 мкм з кубічноїсингонії [1]. Для придушення інтенсивного дифракційного піку (./ = 7280 квант / с) при вугіллі Брегга © = 27 ° нікелева фольга товщиною 150 мкм закриває первинне рентгенівське випромінювання в діапазоні кутів © від 53 ° до 55o. Це було необхідно для запису дифрактограми всіх рефлексів алмазу будь малої інтенсивності.

    Мал. 4. дифрактограмі алмазоподобной плівки на тантале

    У табл. 1 для алмазоподобной плівки на Та наведені індекси кристалографічних площин Міллера (ІКГ), розраховані за відомою квадратичної формі для кубічноїсингонії [8] для всіх п'яти спостережуваних рентгенівських рефлексів. Значення постійної кристалічної решітки а = 7,13 А. Розрахунок розмірів кристалітів плівки Б проведено за формулою Селякова [7].

    Таблиця 1

    Індіцірованіе рентгенограми алмазоподобной плівки

    2 © d (A) - (• -)? F2''AJ diPIAl) hkl e,%

    21.3 4,12 0,059 0,059 111 0,0

    48,2 1,89 0,282 0,275 321 2,0

    54,1 1,69 0,348 0,354 330 1,8

    106,9 0,96 1,087 1,102 642 1,3

    137,1 0,83 1,46 1,436 661 1,6

    Позначення до табл. 1:

    d - міжплощинні відстані, розраховані за формулою Брегга:

    2d sin © = tu,

    де n - порядок відображення (n = 1);

    1

    ----- експериментальні значення;

    d

    Др Р - значення, розраховані по квадратичної формі для індексів Міллера; d

    е - похибки розрахунку в%.

    Дані розрахунків наведено в табл. 2, з якої випливає, що розмір кристалітів D алмазоподобной плівки складає ~ 500 A.

    Таблиця 2

    Визначення розмірів кристалітів в алмазоподобной плівці

    2 © w D (A)

    21,76 0.96 100.7

    48,17 0.19 538.4

    54,02 0.22 469.1

    106,7 0.26 604.2

    137,1 0.44 595.0

    Тут w - полушіріна дифракційного піку в градусах.

    Таким чином, структура нанорозмірних алмазоподібних плівок залежить від підкладки, на яку вони наносяться, і товщини шару. Більш однорідні нанокристалітів формуються на танталовой підкладці при товщині шару > 3 мкм.

    СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ

    1. Ашкрофт Н., Мерміна Н. Фізика твердого тіла. М .: Мир. 1979. Т. 1. 400 з.

    2. Барвінок В. А. Управління напруженим станом і властивості плазмового покриття. М .: Машинобудування, 1990..

    3. Броздніченко А. Н., Горчаков С. А., Рязанцев С. С., Сенкевич С. В., тільта К. Л., Хініч І. І. Вплив структури напилюються шарів ТІК та ЛІК на властивості нанокомпозитних №ЛШ покриттів // Известия РГПУ ім. А. І. Герцена. 2006. № 6 (15). С. 64-68.

    4. Броздніченко А. Н., Долгінцев Д. М., Сенкевич С. В. Про можливість визначення товщини досліджуваних плівок по рентгенівському мікроаналізу на растровому електронному мікроскопі // XVI російський симпозіум з растрової електронної мікроскопії та аналітичних методів дослідження твердих тіл. Чорноголова: ІПТМ РАН, 2009. С. 64-65.

    5. Вавілов В. С. Алмаз в твердотільної електроніки // УФІ. 1997. Т. 167. С. 17-22.

    6. Вировець І. І., Грицина В. І., Дундік С. Ф., Опалєв О. А., Решетняк О. М., Стрельницкий В. Е. Нанокристалічні алмазні CVD-плівки: структура, властивості і перспективи застосування / / ФІП, № 1. 2010. Т. 8. С. 4-19.

    7. Джеймс Р. Оптичні принципи дифракції рентгенівських променів. М., 1950. 572 с.

    8. Кацнельсон А. А. Розсіювання рентгенівських променів конденсованими середовищами. М .: МГУ, 1991.

    96 з.

    9. Davies Ed. G. The Properties of Diamond and Diamond Films. London: Inst. of Electronical Engineer, 1994. P. 437.

    REFERENCES

    1. Ashkroft N., Mermin N. Fizika tverdogo tela. M .: Mir. 1979. Т. 1. 400 s.

    2. Barvinok V A. Upravlenie naprjazhennym sostojaniem i svojstva plazmennogo pokrytija. M .: Mashi-nostroenie, 1990..

    3. Brozdnichenko A. N., Gorchakov S. A., Rjazantsev S. S., Senkevich S. V., Til'te K. L., Hinich I. I. Vli-janie struktury napyljaemyh sloev TiN i AlN na svojstva nanokompozitnyh NiAlN pokrytij // Izvestija RGPU im. A. I. Gercena. 2006. № 6 (15). S. 64-68.

    4. Brozdnichenko A. N., Dolgintsev D. M., Senkevich S. V. O vozmozhnosti opredelenija tolshchin issle-duemyh plenok po rentgenovskomu mikroanalizu na rastrovom elektronnom mikroskope // XVI rossijskij sim-pozium po rastrovoj elektronnoj mikroskopii i analiticheskim metodam issledovanija tverdyh tel 2009. S. 64-65.

    5. Vavilov V. S. Almaz v tverdotel'noj elektronike // UFI. 1997. T. 167. S. 17-22.

    6. Vyrovets 1.1., Gritsyna V. I., Dundik S.F, Opalev O.A., Reshetnjak E.N., Strel'nitskij V E. Nanokristal-licheskie almaznye CVD-plenki: struktura, svojstva i perspektivy primenenija // FIP. № 1. 2010. T. 8. S. 4-19.

    7. DzhejmsR. Opticheskie printsipy difraktsii rentgenovskih luchej. M., 1950. 572 s.

    8. Katsnel'son A. A. Rassejanie rentgenovskih luchej kondensirovannymi sredami. M .: MGU, 1991. 96 s.

    9. Davies Ed. G. The Properties of Diamond and Diamond Films. London: Inst. of Electronical Engineer, 1994. P. 437.


    Ключові слова: Нанокристалічним алмазоподібні ПЛІВКИ / ІОННО-ПЛАЗМОВИЙ МЕТОД ОСАДЖЕННЯ / МОРФОЛОГІЯ ПОВЕРХНІ / NANOCRYSTALLINE DIAMOND-LIKE FILMS / ION-PLASMA DEPOSITION METHOD / SURFACE MORPHOLOGY

    Завантажити оригінал статті:

    Завантажити