Представлені результати дослідження процесів пресування і спікання сумішей грубодисперсного порошку вольфраму, легованого нікелем, з добавками нанодисперсного електропідривної вольфрамового порошку і порошкової шихти на основі нанодисперсного порошку вольфраму, що містить нанодисперсні добавки нікелю. Показано, що добавка до 10 мас. % вольфрамового нанопорошків до грубодисперсних активує процес спікання прессовок. Встановлено, що додавання нанодисперсного порошку нікелю в нелегований порошок вольфраму в кількості до 1 мас. % Ефективніше активує процес спікання, ніж попереднє легування вольфрамового порошку нікелем. Проаналізовано вплив змісту добавки нанодисперсного порошку на структуру і властивості спеченого матеріалу. Робота виконана за фінансової підтримки гранту РФФД № 08-08-12077-офі.

Анотація наукової статті за технологіями матеріалів, автор наукової роботи - Матренин Сергій Веніамінович, Ільїн Олександр Петрович, Слосман Аркадій Йосипович, Толбанова Людмила Олегівна


Tungsten activated sintering

The results of studying processes of pressing and sintering mixtures of tungsten coarsely dispersed powder alloyed with nickel with nanodispersed electroblasting tungsten powder and sintered batch on the basis of nanodispersed tungsten powder containing nanodispersed nickel admixtures have been given. It was shown that admixture up to 10 wt. % Of tungsten nanopowder to coarsely dispersed one activates the pressing sintering process. It was determined that addition of nickel nanodispesed powder into unalloyed tungsten powder in the amount up to 1 wt. % Activates more efficiently sintering process than preliminary alloying of tungsten powder with nickel. The influence of content of nanodispesed powder admixture on a structure and properties of sintered material was analyzed.


Область наук:
  • технології матеріалів
  • Рік видавництва: 2008
    Журнал: Известия Томського політехнічного університету. Інжиніринг ГЕОРЕСУРСИ
    Наукова стаття на тему 'Активований спікання вольфраму'

    Текст наукової роботи на тему «Активований спікання вольфраму»

    ?УДК 621.762

    Активоване спікання вольфраму

    С.В. Матренин, А.П. Ільїн, А.І. Слосман, Л.О. Толбанова

    Томський політехнічний університет E-mail: Ця електронна адреса захищена від спам-ботів. Вам потрібно увімкнути JavaScript, щоб побачити її.

    Представлені результати дослідження процесів пресування і спікання сумішей грубодисперсного порошку вольфраму, легованого нікелем, з добавками нанодисперсного електропідривної вольфрамового порошку і порошкової шихти на основі нанодисперсного порошку вольфраму, що містить нанодисперсні добавки нікелю. Показано, що добавка до 10 мас. % Вольфрамового нанопорошків до грубодисперсних активує процес спікання прессовок. Встановлено, що додавання нанодисперсного порошку нікелю в нелегований порошок вольфраму в кількості до 1 мас. % Ефективніше активує процес спікання, ніж попереднє легування вольфрамового порошку нікелем. Проаналізовано вплив змісту добавки нанодисперсного порошку на структуру і властивості спеченого матеріалу.

    Ключові слова:

    Нанопорошки, тугоплавкі метали, активований спікання, спечені порошкові матеріали.

    Вступ

    Тугоплавкі метали і сплави на їх основі завдяки високій жароміцності, знаходять все більш широке застосування в багатьох галузях промислового виробництва: у космічній техніці, ракето- та літакобудуванні, металургії, енергетиці, хімічній промисловості і т. Д. У результаті високої температури плавлення ці матеріали і вироби з них виробляють майже виключно методами порошкової металургії [1,2]. У зв'язку з цим, істотний теоретичний і практичний інтерес представляє дослідження можливості активації процесу спікання тугоплавких металів з метою підвищення щільності спечених виробів, отримання більш дрібнозернистої структури і поліпшення їх експлуатаційних характеристик. Відомо, що поведінка нанопорошків (НП) при пресуванні і спіканні істотно відрізняється від поведінки порошків, зазвичай використовуються в порошкової металургії [3]. Нанопорош-ки гірше пресуються, але значно активніше поводяться при спіканні. В [4] показана ефективність методу активування процесу спікання прессовок з грубодисперсних залізних порошків шляхом введення добавок нанопорошку заліза.

    Метою роботи було дослідження процесів формування і спікання вольфраму з добавками нанодисперсних вольфраму і нікелю, оцінка структури і механічних властивостей спечених матеріалів. Оскільки відомо [5] активуючий вплив нікелю на процес спікання вольфраму, в роботі досліджували спікання композицій на основі вольфраму з добавкою НП нікелю.

    Матеріали і методики досліджень

    Для досліджень використовували порошки вольфраму без добавок і вольфраму, легованого 0,2 мас. % N1, дисперсністю до 40 мкм, а також нанодисперсні електропідривної порошки W і N1 з діаметром частинок до 100 нм. Використовувані в роботі нанопорошки були отримані за допомогою електричного вибуху провідників в газообраз-

    ном аргоні [6]. Фотографії нанодисперсних порошків приведені на рис. 1. Порошок грубоді-сперсного вольфраму відпалювали при тиску ~ 10-3 Па і 750 ° С протягом 2 год, після чого відсівали фракцію з розміром частинок до 40 мкм, яку і використовували для досліджень. Змішування порошків вольфраму з нанопорошків W і № проводили в турбулентному змішувачі С.20 «Турбо-ла» (м С.-Петербург) в етиловому спирті, час змішування - 30 хв. Були приготовлені порошкові шихти складів, зазначених в табл. 1. Після змішування в порошкові шихти додавали пластифікатор - каучук в кількості 1,5 мас. % Для підвищення уплотняемость і формуємості.

    Мал. 1. Фотографія нанопорошку вольфраму

    Каучук розчиняли в бензині, потім додавали в приготовані суміші порошків в необхідній кількості та перемішували до отримання гомогенної пластифікованої суміші. Після сушіння при 80 ° С суміш протирали на протиральних ситі з розміром осередку 250 мкм для отримання однорідного пластифицированного порошку. Підготовлені таким чином порошкові суміші масою 5, 7, 10 г в залежності від складу формували в умовах одностороннього статичного пресування в сталевий прес-формі з внутрішнім діаметром матри-

    ци 12,65 мм при тиску 200 МПа на гідравлічному пресі.

    Таблиця 1. Склад порошкових шихт для досліджень

    № п / п Зміст порошку в суміші, мас. %

    W (0,2% N0 W НП W НП N

    1 100 - - -

    2 95 - 5 -

    3 90 - 10 -

    4 80 - 20 -

    5 0 - 100 -

    6 - 99 - 1

    7 - 98 - 2

    8 - 95 - 5

    9 - - 100 0

    10 - - 99 1

    Добавка НП W,% РСП, г / см3 0,% У,% HV, МПа

    0 15,22 78,86 15,83 3520

    5 15,11 78,29 15,35 3870

    10 14,94 77,41 15,83 3900

    20 14,79 76,63 12,6 3980

    100 11,75 60,88 1,57 2580

    На рис. 3 показана залежність усадки при спіканні від кількості нанопорошку вольфраму в шихті. З представлених даних видно, що щільність спечених зразків зі збільшенням вмісту добавки нанодисперсного порошку W в межах до 10% при однаковому тиску пресування і температурі спікання практично не змінюється, при подальшому збільшенні вмісту доданого нанопорошку щільність значно знижується. Усадка зі збільшенням вмісту добавки нанопорошку вольфраму в межах до 10% при спіканні також практично не змінюється, але при подальшому збільшенні вмісту доданого нанопорошку різко зменшується. Мікротвердість спеченого матеріалу при додаванні до 20% нанопорошку вольфраму кілька

    підвищується, але при подальшому збільшенні вмісту добавки вона зменшується, що, очевидно, обумовлено зазначеним вище зменшенням щільності (табл. 2).

    16 і

    Пресування спікається при тиску ~ 10-3 Па і температурі 1450 ° С. Час ізотермічної витримки становило 1 ч. Шляхом геометричних вимірювань і зважування визначали щільність (рш) і відносну щільність (0), усадку (У) і мікротвердість (НУ) на твердомере ПМТ-3 при навантаженні 1 Н спечених зразків. З зразків виготовляли мікрошліф, оцінювали залишкову пористість, досліджували характер і розподіл пор.

    результати експериментів

    На рис. 2 наведені результати вимірювання щільності та мікротвердості спечених зразків з порошку W (0,2 мас.% N1) з різним вмістом нанодисперсного порошку Ш В табл. 2 наведені результати, розрахунку усадки, щільності та вимірювання мікротвердості зразків.

    Таблиця 2. Щільність, усадка і мікротвердість спечених вольфрамових зразків W (0,2 мас.% И'О, рт = 19,3 г / см3

    Зміст добавки нанопороака, з

    400-

    380-

    360-

    про.

    ю

    320-

    з [300-

    ОФ

    про 280-о.

    240-

    -1

    20

    40

    ~ I-

    60

    100

    Ссщернаніе добавки нанопороока,%

    Мал. 2. Залежність уявної щільності (а) і мікротвердості (б) спечених зразків вольфраму (0,2 мас.% И) від вмісту добавки НП вольфраму

    На рис. 4 і 5 і в табл. 3 і наведені результати досліджень щодо впливу добавки нанодіспер-сного порошку нікелю на спікання вольфраму. Ці результати показують, що зі збільшенням добавки нанопорошку нікелю до 1% усадка прессовок значно збільшується.

    Таблиця 3. Щільність, усадка і мікротвердість зразків вольфрамових зразків з добавками НП нікелю

    Добавка НП И1,% рт, г / см3 РСП, г / см3 0,% У,% HV, МПа

    0 19,30 10,06 52,12 1,02 2140

    1 19,08 16,59 86,95 12,52 3310

    2 18,86 16,06 85,15 12,13 3200

    5 18,23 15,77 86,51 12,05 3130

    При подальшому збільшенні додається НП нікелю усадка помітно не змінюється. Аналогічно залежить від кількості добавки щільність спеченого матеріалу: до концентрації 1 ... 2 мас. % ніку-

    а

    б

    ля вона істотно підвищується, а далі практично не змінюється. Такий же характер має залежність мікротвердості спечених зразків від кількості добавки нанопорошку нікелю.

    ч:

    Я!

    161412108642-

    -1

    Про 10 20 30 40 50 60 70 Ю 90 100

    Зміст добавки нанопорсіка,%

    Залежність усадки спечених зразків вольфраму W (0,2 мас.% N0 від змісту добавки НП вольфраму

    -I-

    20

    -1

    30

    -1

    50

    -1

    70

    -1

    80

    -1

    90

    Мал. 3.

    шается зі збільшенням добавки НП вольфраму. Ці результати підтверджують залежність щільності даних матеріалів від добавки НП вольфраму. Пресування з нанопорошків вольфраму без добавок при температурі 1450 ° С не спікається до високої щільності. Мабуть, ця температура (0,47Тпл) недостатня для спікання навіть нанодисперсного порошку вольфраму. Крім того, це може бути пов'язано з тим, що дані порошки вольфраму при їх отриманні забруднені вуглецем, і частки окислені з поверхні. Це підтверджується металографічними дослідженнями (рис. 6, г).

    0 2 4

    Зміст добавки нанопороіка,%

    Рис.4. Залежність щільності спечених зразків вольфраму від змісту добавки НП нікелю

    Залежності, наведені на рис. 5, а, показують, що зі збільшенням добавки НП нікелю усадка спечених вольфрамових зразків підвищується. Вольфрамові зразки з добавкою НП № мають підвищену мікротвердість в порівнянні із зразками з вольфраму без добавок (рис. 5, б). Це пояснюється збільшенням щільності спеченого матеріалу. З наведених залежностей можна зробити висновок, що оптимальна кількість добавки нанодисперсного порошку нікелю становить 1 ... 2 мас. %.

    На нетравленний мікрошліф визначали залишкову пористість, досліджували характер і розподіл пор за розмірами. На рис. 6 видно, що пористість зразків, спечених з легованого нікелем порошку вольфраму (0,2 мас.% №) підвищена-

    12 3 4

    Зміст добавки нанопороіка,%

    340-

    320-

    300-

    пз

    о. 280-Ю про

    про 260-

    0)

    ш 240-

    про про.

    |I 220-

    200-

    12 3 4

    Зміст добавки нанопорсіка,%

    Мал. 5.

    Залежність усадки (а) і мікротвердості (б) спечених зразків вольфраму від змісту добавки нанопорошку нікелю

    Пористість зразків, спечених з грубоді-сперсного порошку вольфраму з добавками нано-порошку М, мінімальна при вмісті НП нікелю 1 ... 2 мас. % (Рис. 7, а). При збільшенні вмісту добавки пористість підвищується.

    Добавка 1% нанопорошку нікелю до НП вольфраму значно активує процес спікання: відносна щільність зразків, спечених з суміші даного складу досягає 82%. У табл. 4

    б

    Е Г

    Мал. 6. Фотографії мікрошліфів зразків вольфраму І / (0,2 травні.% N'0, спечених з добавками НП вольфраму,%: а) 0; б) 5; в) 20; г) 100

    а 6

    Мал. 7. Фотографії мікрошліфів спечених зразків порошків вольфраму з добавкою 1% НП нікелю: а) грубодисперсними порошок; б) НП

    наведені результати досліджень по спікання нанопорошків вольфраму і за впливом на цей процес добавки 1% нанодисперсного порошку нікелю. Фотографія шлифа зразка, спеченого з даного матеріалу, представлена ​​на рис. 7, б. Зразки, спресовані і спечені з порошкової суміші 99% нанопорошок W - 1% нанопорошок N1 мають мікротвердість більше 4000 МПа.

    Таблиця 4. Щільність, усадка і мікротвердість зразків, спечених з нанопорошків вольфраму і нікелю

    Склад р, г / см3 РСП, г / см3 0,% У,% HV, МПа

    100% НП W 19,30 11,75 60,88 1,6 2580

    99% НП + 1% НП Ni 19,08 15,56 81,55 12,6 4028

    Обговорення результатів

    Добре відомо сильне вплив, що активує легування нікелем на процес спікання грубодисперсного порошку вольфраму; оптимальна концентрація нікелю становить близько 0,2% [4]. Саме такий порошок вольфраму використовували в даній роботі для досліджень. Мабуть тому не відбувалося помітною активації спікання при додаванні в шихту нанопорошку вольфраму, якщо судити про це за величиною усадки і щільності спеченого матеріалу.

    Відомо [7], що зростання площі міжчасткових контактів при спіканні в залежності від механізмів масопереносу може не супроводжуватися зближенням частинок, тобто помітною усадкою і підвищенням щільності, проте міцність спеченого матеріалу зростає. Побічно на це вказує зростання мікротвердості при введенні в шихту невеликих кількостей нанопорошків (рис. 2, б). Введення великої кількості нанопорошку викликає значне зменшення щільності і, як наслідок, зниження твердості спеченого матеріалу. Це може бути пов'язано з поганою уплотняемость-стю самого нанопорошків, наявності в ньому оксидів, зменшенням вмісту нікелю, як активує добавки і ін.

    Отримані результати показують, що введення в вольфрамовий порошок нанопорошку нікелю досить ефективно активує процес спікання, причому цей ефект вище, ніж від легування нікелем грубодисперсного вольфрамового порошку: якщо щільність спеченого грубодисперсного вольфраму, легованого 0,2% N1, при дослідженому режимі спікання становить 79% , то щільність спеченого при таких же умовах гру-бодісперсного вольфрамового порошку з добавкою 1% НП нікелю досягає 87%.

    СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ

    1. Зелікман А.Н., Коршунов Б.Г. Металургія рідкісних металів. - М .: Металургія, 1991. - 432 с.

    2. Колачев Б.А., Єлагін В.І., Ліванов В.А. Металознавство і термічна обробка кольорових металів і сплавів. - М .: МІСІС, 2005. - 432 с.

    3. Валієв Р.З., Александров І.В. Об'ємні наноструктурні металеві матеріали: отримання, структура і властивості. -М .: Академкнига, 2007. - 398 с.

    4. Матренин С.В., Ільїн А.П., Слосман А.І., Толбанова Л.О. Спікання нанодисперсного порошку заліза // Перспективні матеріали. - 2008. - № 5. - С. 81-87.

    висновки

    1. Досліджено процеси пресування і спікання сумішей грубодисперсного порошку вольфраму, легованого нікелем, з добавками нанодисперсного електропідривної вольфрамового порошку і порошкової шихти на основі нанодисперсного порошку вольфраму, що містить нанодисперсні добавки нікелю.

    2. Показано, що грубодисперсними порошок вольфраму має низьку уплотняемость і фор-муемостью. Ще більш низькою пресованої володіє цей порошок з добавкою НП вольфраму і сам нанопорошок без добавок. Пресування таких порошків в прес-формах можливо тільки із застосуванням пластфікаторов.

    3. Показано, що добавка до 10 мас. % Вольфрамового нанопорошків до грубодисперсних активує процес спікання прессовок. Про це свідчить підвищення твердості зразків, спечених з грубодисперсного вольфраму з добавками НП вольфраму. При утриманні НП понад 10 мас. % Твердість зменшується, що, очевидно, пов'язано зі зменшенням щільності зразків.

    4. Незважаючи на підвищену активність наноді-сперсних порошків, температура 1450 ° С недостатня для спікання дослідженого електропідривної нанопорошку вольфраму.

    5. Встановлено, що додавання нанодисперсного порошку нікелю в нелегований порошок вольфраму в кількості до 1% ефективніше активує процес спікання, ніж попереднє легування вольфрамового порошку нікелем.

    Робота виконана за фінансової підтримки гранту РФФД № 08-08-12077-офі.

    5. Досвід узагальненої теорії спікання / Под ред. Г.В. Самсонова і М.М. Рістічем. - Белград: Міжнародна група по вивченню спікання, 1974. - 285 с.

    6. Назаренко О.Б. Електропідривної нанопорошки: отримання, властивості, застосування / Под ред. А.П. Ільїна. - Томськ: Вид-во Том. ун-ту, 2005. - 148 с.

    7. Гегузін Я.Е. Фізика спікання. - М .: Наука, 1984. - 312 с.

    Надійшла 19.09.2008 р.


    Ключові слова: нанопорошків / тугоплавких металів / активоване спікання / Спечені ПОРОШКОВІ МАТЕРІАЛИ

    Завантажити оригінал статті:

    Завантажити