Метою даного дослідження є розробка селективного експрес-методу визначення паладію. Вперше в якості реагенту на паладій використаний 2- (4-етілтіофеніл) пірол, отриманий по реакції Трофимова з 4-етілтіофенілкетоксіма і ацетилену при атмосферному тиску (КОН / ДМСО, 96 ° С, 5 ч). Встановлено, що в солянокислих розчинах (6 М HCl до рН 5) Pd (II) утворює з 2- (4-етілтіофеніл) піроліл комплексне з'єднання жовтого кольору, яке поглинає у видимій області? = 415 нм. Екстракційно-фотометричним методом вивчені властивості палладиевого комплексу пиррола, виявлені межі концентрацій Pd (II) (0,5-5,0 мкг / мл), що підкоряються основному закону фотометрії. Розроблена методика визначення Pd апробована на розчинах складного складу і зразках промислового каталізатора РК-404. Показано, що новий реагент забезпечує високу вибірковість визначення Рd (II) в присутності Ag (I), Mn (II), Zn (II), Pb (II), Ni (II), Со (II), Аl (III), Fе (III), Bi (III), Тh (IV), Pt (IV), U (VI), W (VI) і Re (VI); точність надійного визначення паладію ± 4%. У порівнянні з відомими аналітичними реагентами 2- (4-етілтіофеніл) пірол відрізняє точність і хороша відтворюваність результатів, вибірковість аналізу і експресному (час аналізу 4-5 хв).

Анотація наукової статті з хімічних наук, автор наукової роботи - Алієв І.А., Сінеговская Л.М., Трофимов Б.А.


2- (4-ETHILTHIOPHENYL) PYRROLE AS A REAGENT FOR PALLADIUM DETERMINATION

The purpose of this research was to develop a selective rapid method for verifying the presence of palladium. For the first time, 2- (4-ethilthiophenyl) pyrrole has been used as a reagent for palladium determination. The reagent was obtained by the Trofimov reaction from 4-ethylthiophenylketoxime and acetylene at atmospheric pressure (Potassium Hydroxide / Dimethyl Sulfoxide, 96 ° С, 5 h). It is established that Pd (II) and 2- (4-ethilthiophenyl) pyrrole form a complex compound of yellow colour in hydrochloric solutions (6 M of HCl, with a pH of up to 5). This compound absorbs in the visible region,? = 415 nm. The properties of the palladium pyrrole complex were studied by an extraction-photometric method. The limits of Pd (II) concentrations (0,5-5,0? G / ml), obeying the basic law of photometry, were revealed. The developed method for verifying the presence of Pd has been tested on complex solutions and the samples of industrial catalyst RC-404. It is shown that the new reagent provides a high selectivity of Pd (II) determination in the presence of Ag (I), Mn (II), Zn (II), Pb (II) and Ni (II), Al (III) , Fe (III), Bi (III), Th (IV), Pt (IV), (VI), W (VI) and (VI), with the accuracy of analysis being ± 4%. In comparison with other analytical reagents, 2- (4-ethylthiophenyl) pyrrole is characterized by a high accuracy and good reproducibility of results, as well as by the selectivity and promptness of the analysis (4-5 min).


Область наук:
  • хімічні науки
  • Рік видавництва: 2018
    Журнал: Известия вузів. Прикладна хімія і біотехнологія

    Наукова стаття на тему '2- (4-ЕТІЛТІОФЕНІЛ) піроліл ЯК РЕАГЕНТ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ паладію'

    Текст наукової роботи на тему «2- (4-ЕТІЛТІОФЕНІЛ) піроліл ЯК РЕАГЕНТ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ паладію»

    ?ВІСТІ ВНЗ. ПРИКЛАДНАЯ ХІМІЯ І БІОТЕХНОЛОГІЯ Том 8 № 3 2018

    ХІМІЧНІ НАУКИ / CHEMICAL SCIENCES Оригінальна стаття / Original article УДК 543.42.062: 546.98: 547.74

    DOI: http://dx.doi.org/10.21285/2227-2925-2018-8-3-6-11

    2- (4-ЕТІЛТІОФЕНІЛ) піроліл ЯК РЕАГЕНТ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ паладій

    © І.А. Алієв *, Л.М. Сінеговская **, Б.А. Трофимов **

    * Бакинський державний університет, Az 1148, Азербайджан, Баку, вул. Академіка Захід Халілова, 23 ** Іркутський інститут хімії ім. А.Е. Фаворського СО РАН, 664033, Російська Федерація, м Іркутськ, вул. Фаворського, 1

    Метою даного дослідження є розробка селективного експрес-методу визначення паладію. Вперше в якості реагенту на паладій використаний 2- (4-етілтіофеніл) пірол, отриманий по реакції Трофимова з 4-етілтіофенілкетоксіма і ацетилену при атмосферному тиску (КОН / ДМСО, 96 ° С, 5 ч). Встановлено, що в солянокислих розчинах (6 М HCl до рН 5) Pd (II) утворює з 2- (4-етілтіофеніл) піроліл комплексне з'єднання жовтого кольору, яке поглинає у видимій області А = 415 нм. Екстракційно-фотометричним методом вивчені властивості палладиевого комплексу пиррола, виявлені межі концентрацій Pd (II) (0,5-5,0 мкг / мл), що підкоряються основному закону фотометрії. Розроблена методика визначення Pd апробована на розчинах складного складу і зразках промислового каталізатора РК-404. Показано, що новий реагент забезпечує високу вибірковість визначення Pd (II) у присутності Ag (I), Mn (II), Zn (II), Pb (II), Ni (II), Со (11), Al (III), Fе (III), Bi (III), Th (IV), Pt (IV), U (VI), W (VI) і Re (VI); точність надійного визначення паладію ± 4%. У порівнянні з відомими аналітичними реагентами 2- (4-етілтіофеніл) пірол відрізняє точність і хороша відтворюваність результатів, вибірковість аналізу і експресному (час аналізу 4-5 хв).

    Ключові слова: Аллада (І), 2- (4-етілтіофеніл) пірол, комплексоутворення, фотометричне визначення паладію.

    Формат цитування: Алієв І.А., Сінеговская Л.М., Трофимов Б.А. 2- (4-етілтіофеніл) пірол як реагент для визначення паладію // Известия вузів. Прикладна хімія і біотехнологія. 2018. Т. 8, N 3. С. 6-11. DOI: 10.21285 / 2227-2925-2018-8-3-6-11

    2- (4-ETHILTHIOPHENYL) PYRROLE AS A REAGENT FOR PALLADIUM DETERMINATION

    © I.A. Aliev *, L.M. Sinegovskaya **, B.A. Trofimov **

    * Baku State University

    23, Akademik Zahid Khalilov St., Baku, Az 1148, Azerbaijan ** A.E. Favorsky Irkutsk Institute of Chemistry SB RAS 1, Favorsky St., Irkutsk, 664033, Russian Federation

    The purpose of this research was to develop a selective rapid method for verifying the presence of palladium. For the first time, 2- (4-ethilthiophenyl) pyrrole has been used as a reagent for palladium determination. The reagent was obtained by the Trofimov reaction from 4-ethylthiophenylketoxime and acetylene at atmospheric pressure (Potassium Hydroxide / Dimethyl Sulfoxide, 96 ° С, 5 h). It is established that Pd (II) and 2- (4-ethilthiophenyl) pyrrole form a complex compound of yellow colour in hydrochloric solutions (6 M of HCl, with a pH of up to 5). This compound absorbs in the visible region, А = 415 nm. The properties of the palladium pyrrole complex were studied by an extraction-photometric method. The limits of Pd (II) concentrations (0,5-5,0 pg / ml), obeying the basic law of photometry, were revealed. The developed method for verifying the presence of Pd has been tested on complex solutions and the samples of industrial catalyst RC-404. It is shown that the new reagent provides a high selectivity of Pd (II) determination in the presence of Ag (I), Mn (II), Zn (II), Pb (II) and Ni (II), Al (III) , Fe (III), Bi (III), Th (IV), Pt (IV), (VI), W (VI) and (VI), with the accuracy of analysis being ± 4%. In comparison with other analytical reagents, 2- (4-ethylthiophenyl) pyrrole is characterized by a high accuracy and good reproducibility of results, as well as by the selectivity and promptness of the analysis (4-5 min). Keywords: iron, hydrogen peroxide, Fenton reaction, oxywater, oxene, pyridoxine

    For citation: Aliev I.A., Sinegovskaya L.M., Trofimov B.A. 2- (4-ethilthiophenyl) pyrrole as a reagent for palladium determination. Izvestiya Vuzov. Prikladnaya Khimiya i Biotekhnologiya [Proceedings of Universities. Applied Chemistry and Biotechnology. 2018, vol. 8, no. 3, pp. 6-11. (In Russian). DOI: 10.21285 / 2227-2925-2018-8-3-6-11

    ВСТУП

    Методи визначення паладію в значній мірі засновані на процесах когось плексообразованія. Сучасна аналітична хімія в своєму розпорядженні достатній різноманітністю реагентів на паладій і широким вибором варіантів фотометричного і екстрак-ционно-фотометричного визначення вмісту паладію в різних природних і промислових об'єктах [1]. При фотометричному методі використовують різні органічні реагенти, що містять S, N Se, O, з якими Pd утворює стійкі сполуки. До їх числа відносяться, наприклад, 8-меркаптохінолін (тіоксін) [2], сульфонітрофенол М [3], АЗОС-єднання [4-6]. Високу селективність і достатню чутливість проявляють різні моно- і діоксіми, що утворюють з Pd термодинамічно стабільні комплекси [7-11]. Паладій утворює також забарвлені сполуки з серосодержащими реагентами [12].

    Мета цієї роботи полягала у вивченні властивостей 2- (4-етілтіофеніл) пиррола - похідного 4-етілтіофенілкетоксіма як аналітичного реагенту для визначення паладію і розробка на його основі експрес-методу з підвищеною вибірковістю.

    ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

    Спектри ЯМР Н отримані на спектрометрі «Tesla BS-567 А» (100 МГц) в розчині CDCl3, внутрішній стандарт - ГМДС.

    Оптичну щільність розчинів вимірювали на фотоелектроколориметри ФЕК-56 М при 415 нм (світлофільтр №3) в кюветі l = 2,0 см на тлі ^ -BuOH.

    2- (4-етілтіофеніл) пірол синтезований з 4-етілтіофенілкетоксіма і ацетилену за методикою [13]. Сірі пластинчасті кристала з перламутровим блиском, т.пл. 129-130 оС. Спектр ЯМР 1Н ^ а3, б, М.Д.): 1.24 (т, J 6 Гц, 3Н, Ме), 2.83 (д, J 6 Гц, 2Н, О ^), 6.14 (д, 1Н, Н3) , 6.34 (д, 1Н, Н4), 6.63 (д, 1Н, Н5), 7.23 (м, 4Н, С6-), 8.21 (уш. с, 1Н, NH). Знайдено,%: С 70,76; H 6,52; N 6,67; S 15,44. (203,30). Обчислено,%:

    З 70,89; H 6,45; N 6,89; S 15,77.

    Стандартний 110 М розчин реагенту готували розчиненням точної наважки 0,203 г 2- (4-етілтіофеніл) пиррола (чистота 99,6% по ГРХ) в ацетоні в 1 л мірній колбі. Основний

    3

    110 М розчин паладію, що містить 0,1064 мг / мл Pd (II), готували розчиненням 0,1773 г PdCl2 в 0,1 М HCl. Робочі розчини готували розведенням цього розчину 0,1 М HCl.

    Стандартні 1 • 10-3 М розчини для визначення вибірковості методу готували розчиненням відповідних наважок солей в дистильованої воді. Для приготування 1-10-5 М розчину суміші солей в мірну колбу об'ємом 100 мл поміщали по 1 мл розчину кожної солі, доводили до мітки 0,1 M HCl.

    Фотометричне визначення паладію в присутності сторонніх іонів. До аналізованого розчину Pd (II) додавали 1-5 мл 110 М розчину суміші солей, 2 мл 10-3 М ацетонового розчину 2- (4-етілтіофеніл) пиррола і доводили об'єм до 10 мл 0,1 М HCl. При необхідності додавали 1-2 краплі 1 М NaOH. Отриманий жовтий розчин переносили в ділильну воронку і екстрагували 10 мл поб'ю-тілові спирту протягом 30 сек, після чого екстракт відокремлювали і вимірювали оптичну щільність при Л = 415 нм при товщині шару 20 мм на тлі екстрагента - / -BuOH. Кількість Pd (II) визначали за калібрувальним графіком.

    Визначення паладію (II) в каталізаторі РК-404. Наважку 0,10 г каталізатора розчиняли в 30 мл суміші концентрованої HCl і води (1: 1) при слабкому нагріванні. Після охолодження розчин переносили в колбу ємністю 100 мл, доводили до мітки 0,1 М HCl. Аліквоту цього розчину змішували з 2 мл 10-3 М розчину 2- (4-етілтіофеніл) пиррола в ацетоні й обробляли, як зазначено вище.

    Обговорення результатів

    Пропонований новий аналітичний реагент отриманий по реакції Трофимова з 4-етил-тіофенілкетоксіма і ацетилену в сверхосновной каталітичної системі КОН / ДМСО (96 оС, 5 ч), вихід 47% [13].

    Для отримання 2- (4-етілтіофеніл) пиррола по реакції Трофимова в якості синтетичних еквівалентів ацетилену можуть бути використані також вінілхлорид [14] і 1,2-диброметан [15].

    При додаванні до розчину Pd (II) в соляній кислоті безбарвного розчину 2- (4-етил-тіофенів) пиррола в ацетоні відразу ж з'являється стійке жовте забарвлення, що свідчить про утворення комплексу.

    rydM ° + HCSCH EtSHfWl

    \ = / N-OH 96 ° С, 5 ч ^ N

    Н

    47%

    0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0

    A

    0,0

    1,0

    2,0

    3,0

    4,0

    CPd, мкг / мл

    5,0

    Залежність оптичної щільності розчинів комплексу Рd (II) з 2- (4-етілтіофеніл) піролу (рН 1; l = 2,0 см) від концентрації Pd (II)

    Optical density of Rd (II) complex with 2- (4-ethylthiophene) pyrrole (pH 1; l = 2,0 cm)

    versus concentration of Pd (II)

    Комплексне з'єднання Pd (II) в солянокислих розчинах утворюється в широкому інтервалі кислотності (оптимально рН 1). Фотометричне визначення вмісту Pd (II) здійснювалося після одноразової 30-секундної екстракції комплексу з 0,1 М розчину HCl ізобутилового спиртом. Для визначення використовувалася смуга поглинання комплексу у видимій області спектра при Л = 415 нм. При одноразової екстракції i-BuOH паладій витягується повністю, про що свідчить зникнення максимуму в аналізованої області спектра.

    Для побудови градуювального графіка (рис. 1) аликвотную частина робочого розчину Pd (II) в 0,1 M HCl, що містить 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкг Pd, переносили в ділильну воронку, додавали 2 мл 110-3 М розчину 2- (4-етілтіофеніл) пиррола в ацетоні. Потім додаванням кількох крапель 1 М №ОН домагалися інтенсивного розвитку жовтого забарвлення, доводили об'єм до 10 мл 0,1 М HCl і екстрагували 10 мл ізобутилового спирту струшуванням вмісту ділильної воронки протягом 30 сек.

    Рівняння градуировочной залежності має вигляд: А = 0,04 + 0,13CPd (r = 0,99), де CPd концентрація паладію (II), мкг / мл (див. Малюнок). Градуювальний графік лине в інтервалі вмісту паладію (II) в екстракті від 0,5 до 5 мкг / мл. Розраховане значення коефіцієнта молярного поглинання комплексу е (Лтах = 415 нм) дорівнює 7,2103.

    Вивчено вплив 14 різних іонів на результати екстракційно-фотометричного визначення Рd (II) з використанням 2- (4-етил-тіофенів) пиррола. Для цієї мети до аналізованого розчину паладію додавали 10-3 М розчини різних солей і 2 мл 1 -10-3 М розчину 2- (4-етілтіофеніл) пиррола. Після стандартної обробки вимірювали оптичну щільність при Л = 415 нм. Якщо сторонній іон не заважав визначенню, його обсяг поступово збільшували до тих пір, поки не визначиться інтервал, при якому середньоквадратична помилка вимірювання перевищить 5%. Якщо ж сторонній іон заважав комплексообразованию, то його обсяг поступово зменшували до значень, які відповідають точності визначення 5%. В ході дослідження встановлено, що реакція Pd (II) з 2- (4-етілтіофеніл) піроліл вибіркова по відношенню до платині і супутнім макроелементів N ОД. При проведенні аналізу допустимо вміст в розчині 50-кратних кількостей і W (VI),

    100-150-кратних Пекло (1), А1 (Ш) і Т1Х1 ^, 250-300-кратних Fе (Ш), № (І), Со (11), Мп (11), Zn (II), Re ( VI) і 1000-кратних РЬ (11), Вр) і і ^ 1).

    Визначення проводили в кислих середовищах. Розчин реагенту в присутності сторонніх іонів не поглинає в області 415 нм. До аналізованого розчину паладію і штучно приготованої суміші солей додавали розчин 2- (4-етілтіофеніл) пиррола. Далі надходили, як описано при побудові градуювального графіка.

    Таблиця 1

    Визначення Pd (II) у присутності сторонніх іонів (n = 5; p = 0,95)

    Table 1

    Determination of Pd (II) in the presence of foreign ions (n ​​= 5; p = 0,95)

    Взято Pd (II), мкг Знайдено Pd (II), мкг Sr

    1,00 1,05 0,04

    2,00 2,00 0,03

    3,00 3,00 0,03

    4,00 4,00 0,03

    5,00 4,98 0,02

    аСмесь 14 іонів, для яких встановлені інтервали інертності.

    Визначення Pd (II) в каталізаторі РК-404 (n = 9; р = 0,95) Determination of Pd (II) catalyst RK-404 (n = 9; p = 0.95)

    Таблиця 2 Table 2

    Аліквотах, мл Вміст Pd (II), мкг Sr

    Полярографическое визначення Фотометричне визначення

    1,5 23,2 23,0 ± 0,9 0,04

    2,0 31,0 30,0 ± 1,0 0,03

    3,0 46,5 46,0 ± 1,4 0,03

    Після вимірювання оптичної щільності екстракту зміст Pd (II) встановлювали за градуювальним графіком. Результати визначень представлені в табл. 1. Відносне стандартне відхилення при 5 паралельних визначеннях становить 2-4%. Цей результат демонструють широкі можливості запропонованого реагенту і розробленої на його основі методики.

    Метод апробований на аналізі палладиевой-го каталізатора гідрування РК-404 на пористому алюмооксидного носії, модифікованому оксидом магнію. Як видно з табл. 2 відносна помилка визначення Рd (II) в каталізаторі складає 3-4%, що цілком відповідає метрологічним можливостям фотометрії.

    ВИСНОВОК

    Таким чином, запропонований новий аналітичний реагент для визначення паладію -2- (4-етілтіофеніл) пірол, що володіє значними перевагами по відношенню до відомих реагентів. По-перше, він забезпечує високу експресному і вибірковість визначення Pd (II), яке можливо в присутності великої кількості катіонів.

    Новий реагент для кількісного визначення паладію дає досить точні і добре відтворювані результати. Він підвищує вибірковість аналізу в порівнянні з іншими відомими реагентами і скорочує час аналізу до 4-5 хв.

    СПИСОК

    1. Гінзбург С.І., Езерская Н.А., Прокоф'єва І.В., Федоренко Н.В. Аналітична хімія платинових металів. М .: Наука, 1972. 616 с.

    2. Інютін О.Д., Іванкова І.А., Щербов Д.П. Екстракційно-фотометричне дослідження реакції 8-меркаптохіноліна (тіоксіна) з платиновими металами // Дослідження кольорових і флуоресцентних реакцій для визначення благородних металів. ОНТИ Казахський ІМС. Алма-Ата, 1969. C. 48-55.

    3. Саввін С.Б., Пропісцова Р.Ф., Оханова Л.Н. Сульфонітрофенол М - новий реагент на паладій, ніобій і інші елементи // Журнал аналітичної хімії. 1969. Т. 24. С. 1634-1642. DOI: 10.7868 / S0044450215080071.

    4. Coufalova O., Rudzitis G., Mezaraup G., Germakova L. An extraction-spectrophotometric determination of palladium with 4- (2-pyridylazo) resor-

    cinol in the presence of diphenylguanidine // Micro-chemical Journal. 1985. V. 32, N 1. P. 24-29.

    5. Coufalova O., Germakova L. Spectrophotometry determination of the platinum metals. VIII. Highly sensitive extraction determination of palladium with 4- (2-pyridylazo) resorcinol in the presence of cetylpyridinium bromide // Chemical Zvesti. 1985. V. 39, N. 1. P. 83-90.

    6. Яхшіева З.З., Сманова З.А., Карімова Н.О. Азореагент на іони паладію (І) 4- (2-N-метіланабазіназо) -м-фенилдиамин // Наука і світ. 2016. Т. 1, N 2. C. 107-108.

    7. Пєшкова В.М., Шленская В.І., Рацеве-ська А.І. До питання визначення пал-Ладия оксимами // Вісник Московського університету. 1954. С.83-90.

    8. Іванкова А.І., Гладишева В.П., Щербов Д.П. Екстракційно-фотометричне дослі-

    ментів реакції паладію з а-фурілдіоксі-мом // Дослідження кольорових і флуоресцентних реакцій для визначення благородних металів. ОНТИ Казахський ІМС, Алма-Ата, 1969. P. 64-68.

    9. Rao D.M., Reddy K.H., Reddy D.V., Spectrophotometry determination of palladium with 5,6-dimethyM, 3-indanedione-2-oxime // Talanta. 1991. N 38. P. 1047-1050.

    10. Reddy K.V., Paul A. Spectrophotometry determination of palladium (II) using 2-hydroxy-1-acetonaphthone-oxime // Indian Journal Chemistry. Section A. 1984. N 23. P. 702-704.

    11. Одяков В.Ф., Жижина Є.Г. Екстракційно-фотометричне визначення паладію в гомогенному каталізаторі (Pd + гетерополі-кислота) // Заводська лабораторія. Діагностика матеріалів. 2009. T. 75, N 8. C. 22-24.

    12. Умланд Ф., Янсен А., Тіріг Д., Вюнш Г.

    1. Ginzburg S.I., Ezerskaya N.A., Prokofeva I.V., Fedorenko N.V. Analiticheskaya khimiya plat-inovykh metallov [Analytical chemistry of platinum metals]. Moscow: Nauka Publ., 1972, 616 p.

    2. Inyutina O.D., Ivankova I.A., Shcherbov D.P. Ekstraktsionno-fotometricheskoe issledovanie reaktsii 8-merkaptokhinolina (tioksina) s platinovymi me-tallami [Extraction and photometric research of reaction 8 mercaptoquinolines (thioxin) with platinum metals]. In: Issledovanie tsvetnyh i flu-orestsentnykh reaktsii dlya opredeleniya blago-rodnykh metallov [Research of color and fluorescent reactions for definition of precious metals]. Alma-Ata, ONTI Kaz. IMS Publ., 1969, pp. 48-55.

    3. Savvin S.B., Propistsova R.F., Okhanova L.N. Sulfonitrophenol M - new reagent on palladium, niobium and other elements. Zhurnal analit-icheskoi khimii [Journal of Analytical Chemistry]. 1969 vol. 24, pp.1634-1642. (In Russian)

    4. Coufalova O., Rudzitis G., Mezaraup G., Germakova L. An extraction-spectrophotometric determination of palladium with 4- (2-pyridyla-zo) re-sorcinol in the presence of diphenylguanidine. Mi-crochemical Journal. 1985, vol. 32, no. 1, pp. 24-29.

    5. Coufalova O., Germakova L. Spectrophotometry determination of the platinum metals. VIII. Highly sensitive extraction determination of palladium with 4- (2-pyridylazo) resorcinol in the presence of cetylpyridinium bromide. Chemical Zvesti. 1985, vol. 39, no. 1, pp. 83-90.

    6. Yakhshieva Z.Z., Smanova Z.A., Karimova N.O. Azoreagent on ions of palladium (II) 4- (2-N-metilanabazinazo) - m-phenylenediamine. Nauka i mir [Science and World]. 2016, vol. 1, no. 2, pp. 107-108. (In Russian)

    7. Peshkova V.M., Shlenskaya V.I., Ratsev-skaya A.I. To the question of definition of palladium with an oximes. Vestnik Moskovskogo univer-siteta [Moscow University Chemistry Bulletin]. 1954 pp. 83-90. (In Russian)

    Комплексні сполуки в аналітичній хімії. М .: Світ, 1975. 531 с.

    13. Коростова С.Є., Шевченко С.Г., Шмідт Є.Ю., Алієв І.А., Лазарєв І.М., Сигалов М.В., Михалева А.І. Піроліл з кетоксімов і ацетилену. 42. Особливості синтезу нових 2-арил-піролів // Хімія гетероциклічних сполук. 1992. N 5. C. 609-613.

    14. Алієв І.А., Михалева А.І., Гасанов Б.Р., Голованова Н.І. Піроліл з кетоксімов і ацетилену. 43. 1,2-Дігалогеналкани і вініл-хлорид в синтезі 2- (4-алкілтіофеніл) піролів // Хімія гетероциклічних сполук. 1990. N 10. а 1337-1340.

    15.Аліев І.А., Гасанов Б.Р., Зейналова С.Н., Михалева А.І. Синтез 2,5-дизаміщених піролів реакцією кетоксімов з 1,2-дибром-пропаном // Известия АН СРСР. Серія хімічна. 1988. а 2175-2177.

    8. Ivankova A.I., Gladysheva V.P., Shcherbov D.P. Ekstraktsionno-fotometricheskoe issledovanie reaktsii palladiya s a-furildioksimom [An extraction and photometric research of reaction of palladium with a-furyl-dioxime]. In: Issledovanie tsvetnykh i fluorestsentnykh reaktsii dlya opredeleniya blagorodnykh metallov [Research of color and fluorescent reactions for definition of precious metals]. Alma-Ata, ONTI, Kazakhskii IMS, 1969, pp. 64-68.

    9. Rao D.M., Reddy K.H., Reddy D.V., Spectrophotometry determination of palladium with 5,6-dimethyl-1,3-indanedione-2-oxime. Talanta, 1991, no. 38, pp. 1047-1050.

    10. Reddy K.V., Paul A. Spectrophotometric determination of palladium (II) using 2-hydroxy-1-acetonaphthone-oxime. Indian Journal Chemistry. Section A. 1984, no. 23, pp. 702-704.

    11. Odyakov V.F., Zhizhina E.G. Extraction and photometric definition of palladium in the homogeneous catalyst (Pd + heteropolyacid). Za-vodskaya laboratoriya. Diagnostika materialov [Industrial Laboratory]. 2009 vol. 75, no. 8, pp. 22-24. (In Russian)

    12. Umland F., Yansen A., Tirig D., Vyunsh G. Kompleksnye soedineniya v analiticheskoi khimii [Complex compounds in analytical chemistry]. Moscow: Mir Publ., 1975, 531 p.

    13. Korostova S.E., Shevchenko S.G., Shmidt E.Yu., Aliev I.A., Lazarev I.M., Sigalov M.V., Mi-khaleva A.I. Pirrols from ketoxim and acetylene. 42. Features of synthesis of new 2-arilpirrole. Khimiya geterotsiklicheskikh soedinenii [Chemistry of heterocyclic compounds]. 1992 року, no. 5, pp. 609-613. (In Russian)

    14. Aliev I.A., Mikhaleva A.I., Gasanov B.R., Golovanova N.I. Pirrols from ketoximes and acetylene. 43. 1,2-Digalogenalkanes and vinyl chloride in synthesis of 2- (4 alkylthiophenyl) pirro-le. Khimiya geterotsiklicheskikh soedinenii [Che-

    mistry of heterocyclic compounds]. 1990, no. 10, pp. 1337-1340. (In Russian)

    15. Aliev I.A., Gasanov B.R., Zeinalova S.N., Mikhaleva A.I. Synthesis of the 2,5-direplaced pirrole

    критерії авторства

    Алієв І.А. і Сінеговская Л.М. виконали експериментальну роботу. На підставі отриманих результатів. Алієв І.А., Сінеговская Л.М. і Трофимов Б.А. провели узагальнення і написали рукопис. Всі автори мають на статтю рівні авторські права і несуть рівну відповідальність за плагіат.

    Конфлікт інтересів

    Автори заявляють про відсутність конфлікту інтересів.

    ВІДОМОСТІ ПРО АВТОРІВ Належність до організації

    Ісмаїл А. Алієв

    Бакинський державний університет,

    Д.х.н., професор

    Ця електронна адреса захищена від спам-ботів. Вам потрібно увімкнути JavaScript, щоб побачити її.

    Лідія М. Сінеговская

    Іркутський інститут хімії ім. А.Е. Фаворського СО РАН д.х.н., професор Ця електронна адреса захищена від спам-ботів. Вам потрібно увімкнути JavaScript, щоб побачити її.

    Борис А. Трофимов

    Іркутський інститут хімії ім. А.Е. Фаворського СО РАН д.х.н., професор, академік РАН, завідувач лабораторією Ця електронна адреса захищена від спам-ботів. Вам потрібно увімкнути JavaScript, щоб побачити її.

    надійшла 27.07.2017

    by the reaction of ketoxime with 1,2-di-brompropane. Izvestiya Akademii Nauk SSSR. Seriya khimich-eskaya [Russian Chemical Bulletin]. 1988, pp. 2175-2177. (In Russian)

    Contribution

    Aliev I.A. and Sinegovskaya L.M. carried out the experimental work. Aliev I.A., Sinegovskaya L.M. and Trofimov B.A. on the basis of the results summarized the material and wrote the manuscript. All authors have equal author's rights and bear equal responsibility for plagiarism.

    Conflict of interests

    The authors declare no conflict of interests regarding the publication of this article.

    AUTHORS 'INDEX Affiliations

    Ismail A. Aliev

    Baku State University, Department of Organic Chemistry, Doctor of Chemistry, Professor Ця електронна адреса захищена від спам-ботів. Вам потрібно увімкнути JavaScript, щоб побачити її.

    Lidiya M. Sinegovskaya

    A.E. Favorsky Irkutsk Institute of Chemistry SB RAS, Doctor of Chemistry, Professor Ця електронна адреса захищена від спам-ботів. Вам потрібно увімкнути JavaScript, щоб побачити її.

    Boris A. Trofimov

    A.E. Favorsky Irkutsk Institute of Chemistry SB RAS, 1, Favorsky St., Irkutsk, 664033, Russia Doctor of Chemistry, Professor, Academician of RAS, Head of the Laboratory Ця електронна адреса захищена від спам-ботів. Вам потрібно увімкнути JavaScript, щоб побачити її.

    Received 27.07.2017


    Ключові слова: Аллада (II) / 2- (4-ЕТІЛТІОФЕНІЛ) піроліл / комплексоутворення / Фотометричного визначення паладію / IRON / HYDROGEN PEROXIDE / FENTON REACTION / OXYWATER / OXENE / PYRIDOXINE

    Завантажити оригінал статті:

    Завантажити